淄博市桓臺縣富中化工有限公司
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利用XPS表征分析了每種表面物種的化學(xué)鍵合環(huán)境以及三種不同類型二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑的表面元素組成(圖5).如圖5(a)所示，二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑的Fe2p3/2和2p1/2峰分別位于723.95 eV和710.45 eV附近，對應(yīng)于Fe20j相.對于二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑和Fe2p的結(jié)合能向更低的值偏移0.150.25 eV.Mn2p區(qū)域的XPS光譜如圖5(b)所示.可以觀察到二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑中的Mn2p3/2和2p1/2峰位于653.15 eV和641.55 eV，對應(yīng)于Mn_03相此外，與二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑相比，另外兩種二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑中Mn2p的結(jié)合能向較低的值移動.二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑內(nèi)Fe2p. Mn2p結(jié)合能的移動可能意味著Fe.Mn和Si原子之間的復(fù)雜電子轉(zhuǎn)移由于XPS是表面敏感表征，采樣深度僅為幾納米，F(xiàn)e2p和Mn2p信號的強度可以反映表面化學(xué)成分。由圖SCa).SCb)可以看出二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑的Fe2p和Mn2p信號明顯強于另外兩種二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑，這表明大多數(shù)二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑氧化物位于中的ZSM-5晶體表面，TE M結(jié)果很好地證實了這一點。然而，在和Catalyst B圖中觀察到相對較低的Fe2p和 Mn2p信號，這進一步表明ZSM-5分子篩很好地包裹住了FeMnK混合氧化物。 所示為不同合成方法制備FeMnK/ZSM一二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑的N}吸附一脫附等溫線，圖中顯示不同合成方法制備FeMnK/ZSM-5二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑均屬典型的Langmuir IV型等溫線，這說明材料以介孔為主，在相對壓力P/P。為0.8-1.0范圍內(nèi)，出現(xiàn)了明顯的滯后環(huán)，這與77 K時H}在介孔孔道中毛細管凝聚現(xiàn)象有關(guān).滯后環(huán)的形狀反映一定的孔結(jié)構(gòu)3條曲線都出現(xiàn)了明顯的H1型滯后環(huán)，表明孔道具有二維六方的孔結(jié)構(gòu).其中兩個催化劑滯后環(huán)的大小和上下兩端閉合點基本沒有區(qū)別的滯后環(huán)，所以孔徑分布也差別不大。 所示為不同二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑的比表面積(BET).BJH吸附平均孔徑(Dr)和平均孔體積(V).從表中可以看出，ZSM-5載體在負載鐵錳鉀生成FeMnK/ZSM-5后，由于大部分鐵顆粒在載體表面堆積形成小孔，所以負載后比表面積和孔容均增大的孔徑均為2 nm以下，說明采用真空冷凍干燥法，大部分鐵均勻進入載體體相中，不影響載體孔徑大小，孔道內(nèi)的Fe粒子占據(jù)一定空間使得比表面積和孔容減小.旋蒸法所制備的二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑比烘干和真空冷凍干燥法的比表面積和孔容都下降，但二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑下降更多，可以推測是因為ZSM-5活性相在載體表面形成的堆積孔堵塞，使比表面積和平均孔容下降得更多.對于二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑，其孔徑有所減小，是因為負載的Fe部分進入前驅(qū)體ZSM-5的孔道中，將一部分孔堵塞.因此可說明，對于來說，活性組分分布在孔內(nèi)的比的多的活性組分在孔外的多。http://slymeta.com
